Gwhaltsbestimmung?Chemie?Hilfe?
Hallo Community,
Ich verstehe nicht wie man diese Aufgabe rechnen soll.
Es handelt sich um die Redoxreaktion bei der quantitativen Analyse.
Die Reaktion ist die Gehaltsbestimmung von Methylparaben.
0.100 Substanz werden in einem Iodzahnkolben in 10 ml Natronlauge( 1mol/l) gelöst und in einem Wasserbad 15 min. lang erhitzt. Der abgekühlt Lösung 50.0ml Kalium roman Lösung ( 0.1N), 3g Kaliumbromid und nach Auflösung 10ml Schwefelsäure ( 3N) zusetzen.
Nach 15 min wird mit einer Lösung von 1 g Kaliumiodid in 5ml Wasser versetzt. Unter Zusatz von Stärkelösung wird dann mit Natriumthiosulfat (0.1 N) zurücktitriert.
Wie geht man hier vor?
Ich freue mich über einen ausführliche Rechenweg.
Danke im Voraus!😄
was ist „Kalium roman Lösung“?
Hab mich vertippt! Meine natürlich eine Kaliumbromat - Lösung!🙈
2 Antworten
Du löst das Paraben (ein 4-Hydroxybenzoesäureester) zuerst in Alkali und köchelst es, wobei es vermutlich zu freien 4-Hydroxybenzoesäure hydrolysiert wird. Dann setzt Du eine Unmenge Bromid und eine genau bekannte Menge Bromat zu und säuerst an. Im Sauren komproportionieren Bromid und Bromat zu Brom:
BrO₃¯ + 5 Br¯ + 6 H₃O⁺ ⟶ 3 Br₂ + 9 H₂O
Um zu wissen, wieviel Brom in Deiner Suppe entsteht, müssen wir nur wissen, wieviel KBrO₃ zugegeben wurde. Deine Angabe „0.1 N mit Titer 0.98“ interpretiere ich als c=0.0163 mol/l, dann haben wir n=cV=817 µmol Bromat, aus dem dreimal soviel also 2.45 mmol Br₂ entstehen. Die dazu nötige Menge KI ist weniger als 0.5 g, also sind Deine 3 g bestimmt ausreichend, das sieht also vernünftig aus.
Das Brom greift jetzt die 4-Hydroxybenzoesäure an und regiert damit, also verschwindet ein Teil des Broms, und das was noch übrig ist wird durch Iodidzugabe zu Iod I₂ (unter diesen Bedingungen gelöst als I₃¯) umgesetzt und dann mit Thiosulfat titriert:
Br₂ + 3 I¯ ⟶ I₃¯ + 2 Br¯
2 S₂O₃²¯ + I₃¯ ⟶ S₄O₆²¯ + 3 I¯
Du verbrauchst V=20.9 ml einer 0.098 mol/l Na₂S₂O₃-Lösung, das entspricht n=cV=2.05 mmol Na₂S₂O₃, das zeigt halb so viel Br₂ an, (weil Thiosulfat mit der halben Menge Iod reagiert, das Iod aber 1:1 aus dem Brom entstanden war). Folglich sind nach der Bromierung der 4-Hydroxybenzoësäure noch 1.02 mmol Br₂ übriggeblieben, die 4-Hydroxybenzoesäure hat also 1.43 mmol Brom verschluckt. Ich vermute, daß die Reaktion zu 2,4,6-Tribromphenol führt (so wie bei 2-Hydroxybenzoesäure), also reagieren die 4-Hyroxybenzoesäure und das Brom im Verhältnis 1:3, demnach waren n=0.475 mmol 4-Hydroxybenzoesäure bzw. ebensoviel Paraben in der Probe.
Um zum gewünschten Massenanteil zu kommen, brauchen wir zuerst die Masse, die man aus der Stoffmenge mit m=nM bekommt. Ich verwende dazu die molare Masse von Ethylparaben M=166.18 g/mol, weil das so in der Aufgabenstellung steht, und ignoriere, daß Du in Deiner Beschreibung von Methylparaben sprichst; dann bekommen wir m=79 mg, die Einwaage war m₀=97 mg, also ist der Massenanteil w=m/m₀=81.4%
Die ganze Berechnung kompakt:
(1/60*.98 * 50 *3 - 20.9*0.1*.98/2) /3 * 166.18 / 97
0.81428
Du hast insgesamt vier Meßserien gemacht, die bei dieser Auswertung 81.4%, 82.4%, 82.7% und nochmals 82.7% ergeben. Der Mittelwert daraus ist 82.3%, aber da Du Einwaagen und Titer aber nur auf 2 Stellen genau kennst, kannst Du nur 2 signifikante Stellen im Gehalt angeben: 82%.
Da stecken einige Unwägbarkeiten drin, die vielleicht einer Korrektur bedürfen:
- Konzentrationsangaben. Beim Geradebiegen Deiner historischen N-Angaben habe ich mir keine allzu große Mühe gegeben.
- Reaktionsgleichung. Ich bin mir ziemlich sicher, daß die 4-Hydroxybenzoesäure mit Brom im Verhältnis 1:3 zu 2,4,6-Tribromphenol (unter Abspaltung der COOH-Gruppe) reagiert, aber ich weiß es nicht wirklich genau.
- Für die molare Masse habe ich Ethylparaben (4-Hydroxybenzoesäureethylester, M=166.18 g/mol) genommen, obwohl Du in Deinem Text von Methylparaben (M=152.15 g/mol) sprichst. Theoretisch könnten auch die Natriumsalze gemeint sein, für Ethylparaben wäre das dann M=174.13 g/mol. Gegebenenfalls die Rechnung mit der anderen molaren Masse wiederholen; für Ethylparaben Na-Salz wären es dann z.B. 86.2%
- Ich habe so etwas seit vielen, vielen Jahrzehnten nicht mehr gerechnet, also caveat emptor.
Nebenbei gesagt: Einen Titer auf nur 2 Stellen genau anzugeben, ist Schwachsinn. Aber das wird noch quadratisch überboten von der Schnapsidee, einen Titer für die Kaliumbromat-Lösung in die Angaben zu schreiben, das ist nämlich eine Urtitersubstanz und läßt sich daher genau einwiegen (wenn der Laborant nicht vorher bis zum Umschlag mit Ethanol titriert wurde).
(wenn der Laborant nicht vorher bis zum Umschlag mit Ethanol titriert wurde).
Du hast auch immer noch Humor. SUPER!!
Ich sehe zwar inzwischen ein paar Schludereien und Tippfehler in meiner Antwort, aber kein fundamentales Problem. Gibt es vielleicht etwas, was Du mir nicht verraten hast und was für die Berechnung wichtig ist?
- Reaktionsgleichungen aufstellen.
- Die molare Masse des Analyten ermitteln.
- Stoffmengen berechnen
- nach der Stöchiometrie den Verbrauch an Reagenz, den Überschuß und den möglichen Verbrauch an Maßlösung berechnen.
- Realverbrauch mit Theorie für Reinware vergleichen und Gehalt errechnen.
Der Ablauf ist mir schon klar und die molare Maße ist mit 166.74 angegeben, dennoch komme ich nicht auf das richtige Ergebnis .
Leider stimmt das Ergebnis nicht ganz.Das richtige Ergebnis wäre 83.9.