Wie entferne ich Kristallwasser aus einem Salz?
Ich befasse mich gerade mit Kristallwasser aber manches hab ich noch nicht ganz verstanden. Erdalkali- und Alkalisalze soll man recht gut entwässern können, aber wie ist es bei Übergangsmetallen? Bei Eisen(3)-Nitrat Nonahydrat bin ich mir nicht sicher ob man ihm ohne Probleme Kristallwasser entziehen kann durch Erhitzen. Mir wurde gesagt bei Übergangsmetallen ist es schwierig.
Kann man es eventuell nur zu einem Hexahydrat abdampfen lassen oder geht es sogar bis es wasserfrei ist? Zersetzungstemperatur des Nonahydrats soll nach GESTIS-Stoffdatenbank bei 125°C liegen, thermische Zersetzung mit Kristallwasserabspaltung bei 100°C.
Was bekommt man wenn man jetzt ein Mol Nonahydrat auf 100 °C erhitzt? Je nachdem wann man den Versuch stoppt erst eine Mischung aus Hexahydrat und Nonahydrat? Danach irgendwann nur noch Hexahydrat und am Ende ein wasserfreies Produkt? Oder verändert sich die Zersetzungstemperatur und Kristallwasserabspaltungstemperatur für jedes Hydrat, ich konnte leider für kein Beispiel gute Daten für alle Hydrate finden.
Danke für eure Antworten!
2 Antworten
Bei solchen Verbindungen hat man oft das Problem, dass sie sich zersetzen. Statt des wasserfreien Chlorids bekommt man also zum Beispiel ein Oxidchlorid. Da kann die Entwässerung in einem Chlorwasserstoffstrom helfen, das ist außerhalb eines entsprechend ausgestatteten Laboratoriums aber schwierig. Hier ist auch ein Artikel dazu, der sich auf das Nitrat bezieht. Da ist bei 250 °C nur noch Eisen(III)-oxid vorhanden. Natürlich spielt es eine Rolle, ob das System geschlossen ist oder die gasförmigen Reaktionsprodukte entweichen können.
http://tkuir.lib.tku.edu.tw:8080/dspace/retrieve/82495/-JMR-JMR5_06-S0884291400010724a.pdf
Ohne jetzt konkrete Beispiele zu kennen gibt es noch andere Möglichkeiten
- Hochvakuum
- Durchspülen mit anderen Lösungsmitteln wie Alkoholen oder Aceton
- Resublimation
- Wasserfreie Synthese
- Wasserzieher wie P2O5
Die meisten einfachen anorganischen Salze halten aber 200, 300 °C locker aus.
Die aggressivste Variante, BuLi oder MeLi, ist vermutlich nicht so schlau.
Auf jeden Fall sind wasserfreie Techniken (<1 ppm) in der AC oft gewünscht, etwa beim Hantieren mit Carboran-Komplexen. Da reicht auch keine Schlenk-Technik mehr aus, sondern man benötigt eine Glovebox.
Kann man derartige Hydrate nicht zersetzungsfrei über P4O10 unter Hochvakuum und milder Erwärmung auf vielleicht 80 °C im Exsikkator entwässern?