Qualitative Vollanalyse

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Vom Fragesteller als hilfreich ausgezeichnet

machen momentan selbst vollanalysen und bin bei der großen bei.... allerdings mit noch mehr seltenen elementen ;) selen, lithium und tellur zählen eig nichtmal zu selten bei uns :D

Zunächst mal zum sodaauszug: Sicher, dass du lange genug gekocht hast? Koch lieber 20min, 10min sind oft zu wenig.... sinn des sodaauszuges ist ja, die Kationen auszufällen, also musst du zwingend eine klare Lösung erhalten. Das kann jedenfalls nciht an den beschriebenen Elementen liegen, die Lösung ist immer klar und farblos, wenn mans richtig kocht ;)

Löst sich wirklich alles bei dir in Wasser? Das ist bei ner Vollanalyse schon extrem selten...

Das dunkelblau hört sich verdammt nach Molybdän an... mach doch mal die Molybdänblau-Vorprobe. Vanadium gibt bei dieser Vorprobe hellblau, Molybdän dunkelblau, Wolfram weiß ich grad nicht.

Wolfram kannste über Wolframblau nachweisen, einfach etwas Probelsg auf Filterpapier, die idealerweise W(VI) enthält, dann verd. HCl drauftropfen, KSCN und noch SnCl2 drauftropfen... wird dann tiefblau, musst mal im Jander nachlesen.

Selen und Tellur ist eig nicht sooo schwer.... Am besten geht das allerdings aus dem Trennungsgang, falls du den kochst. Mit Hydraziniumsulfat/chlorid kochen, eindampfen, in rauchender HCl lösen, H2SO3 zugeben, und dann siehst du sofort ob du Selen oder Tellur hast... außer du hast beides, das ist etwas ätzend, weil das Selen im Tellur-schwarz untergeht... gibts aber auch ne Methode, dass Tellur in Lsg bleibt und später ausgefällt wird... einfach mal den Jander durchwühlen ;)

Vanadium erkennt man ziemlich gut, wenn du ne Vanadat-Lsg hast, kannst du nach und nach h2o2 zutropfen, wird erst gelb/orange, dann rot und dann hellgelb oder so...idiotensicher ;)

Lithium kannste nur über Flammenfärbung rausbekommen... vorher aller abtrennen, dann ist das zeugs glaub ich in der Löslichen gruppe neben K,Na,Cs,Rb... mit nem Handspektroskop oder auch so siehste das schon... Li-rote Flamme überdeckt kurz vor der Na-Flamme!

Hellblau nach HCl-Fällung kann alles mögliche sein.... ich tippe auf Kupfer ;)

PS: das stechend hellgrün hatte nen Kumpel von mir in Königswasser... bei ihm wars wohl nickel oder so, auch wenn das eig eher dunkelgrün ist..

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@mgausmann

Vielen Dank für deine ausführliche Antwort. Ich hatte die Vorprobe mit Schwefelsäure und Zinnchlorid mit meiner Analysensubstanz gemacht. Wir haben das ganze in einer Porzellanschale auf dem Brenner dann noch eindampfen lassen. Bei mir kam eine komische Mischung aus grün/braun raus. Nach blau sah das an dieser Stelle irgendwie nicht aus :( Ich werde die Vorproben mal so durchführen wie du beschrieben hast. Achja meine Phosphorsalzperle war zudem nach dem Erkalten leicht gelb/grün gefärbt vielleicht gibt das ja auch schon Aufschluss?

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@Lindisch

hmm ja, wolfram ist auch echt immer sone sache...schau doch einfach im jander, da stehen zu allen elementen eigentlich alle nachweise drin, die bekannt sind...

phosphorsalzperle grün ist eigentlich chrom....mal ne chrom-vorprobe gemacht? Gibt da glaub ich soeine, wo sich ne Etherphase bläulich färbt... aber keine ahnung wie die im detail geht, musste mal nachschauen ;) ansonsten kannste chrom auch ganz gut über ne Oxidationsschmelze nachweisen, die hat dann irgendwo gelbe Flecken am ende...

allgemein kann ich dir vorproben aus der Ursubstanz meistens nicht sonderlich empfehlen.. das wird zu oft gestört... mach die doch einfach aus den Gruppenfällungen ;)

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Hallo Lindisch, wirklich spannende Frage... Prinzipiell denke ich, du wirst in speziellen chemiker- Foren bessere Chancen auf eine qualifizierte Antwort haben ... auch da ist die Registrierung kostenlos: http://www.chemieonline.de/forum/forumdisplay.php?f=1 Viel Erfolg!!!

@ROSAROT2007

Vielen Dank. Daran habe ich auch schon gedacht. Ich werde mal schauen ob ich mich in einem registriere. Ich find's nur immer etwas schade, dass der Aufbau dort so extrem unübersichtlich ist. Bei gutefrage findet man sich immer schön zurecht ;)

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@Lindisch

kann das forum wirklich empfehlen... die haben auch ne eigene Kategorie fürs Quali ;)

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Nee, als Chemiestudent(in) sollst du das ja selber rausfinden.

Toll danke :P

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Kannst du mir dann wenigstens Tipps geben welche Nachweise ganz gut funktionieren?

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@Lindisch

Für deinen Kurs müsstest du doch ein Kochbuch haben, in dem der genaue Lösungsweg drinstehen dürfte.

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@Harald2000

wenn man eins lernt in dem Praktikum, dann das Theorie und Praxis oft sehr weit voneinander entfernt liegen können....solche Fragen sind deshalb völlig legitim, also hackt hier mal nicht drauf rum ^^

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