Haben Barium-, Strontium- und Calciumsulfat eine Farbe bei der Flammenfärbung?
Hallihallo,
ich mache derzeitig mein Praktikum in Chemie und muss eine Analyse von den Anionen: Chlorid, Borat, Posphat, Sulfat, Nitrit und Nitrat und den Kationen: Barium, Calcium, Strontium, Magnesium, Lithium, Kalium, Ammonium und Natrium durchführen. Ich habe bereits eine Ansage gemacht wo ich angab Nitrit, Ammonium, Magnesium und Natrium zu haben was aber so nicht stimmte. Ich weiß jetzt das ich insgesamt 5 Ionen habe ( 1Anion und 4 Kationen ), wobei bei mir Nitrit, Natrium und Magnesium falsch war. Ich bin mir ziemlich sicher das ich kein Chlorid, Phosphat, Borat, Lithium und Kalium habe, da ich absolut keine Flammenfärbung erkennen konnte und auch die restlichen Nachweise dieser Ionen negativ ausfielen. Nun ist Nitrit falsch was mich stutzig macht über Nitrat, dennoch glaub ich trotzdem nicht das ich dann Nitrit und Nitrat habe. Ammonium bin ich mehr sehr sicher den ich hab den stechenden Geruch von Ammoniak gerochen und die Kreuzprobe war positiv. Sulfat als Anion habe ich nie ausgeschlossen da bei Zugabe von Bariumchlorid immer ein weißer Niederschlag kam, dieser sich aber selbst in erhitzter konzentrierter Schwefelsäure nicht löste. Generell löst sich mein Stoff in nichts. Den basischen Aufschluss und den Trennungsgang hab ich auch gemacht und die haben mir auch nichts gezeigt. Meine Vermutung ist trotz der ganzen Sache, dass ich Barium-, Strontium- und Calciumsulfat habe weil mir noch 3 Kationen fehlen ( und ich den Rest der Kationen mit großer Sicherheit als negativ werte ) und mein einzig anderer halbwegs positive Nachweis für Anionen Sulfat war. Gibt es eventuell irgendein anderes schwerlösliches Salz von Kalium oder Lithium das keine Flammenfärbung erzeugt? Oder was für einen Nachweis würdet ihr mir empfehlen nochmal zu machen?Außerdem habe ich mich ein wenig ins Internet reingelesen und herausgefunden das Bariumsulfat keine Flammenfärbung gibt und wunder mich nun ob das auch so bei Calcium und Strontium bei deren Sulfaten auch so ist?
Vielen lieben Dank im Vorfeld für alle Antworten :)
2 Antworten
Die Erdalkalimetalle anhand der Flammenfärbung nachzuweisen, ist mit den Sulfaten kaum möglich, weil sie zu wenig flüchtig sind. Man kann die Analysensubstanz mit verd. HCl am Magnesiastäbchen aufnehmen, dann in Magnesiumpulver wälzen und dann in die Bunsenbrennflamme halten. Durch das verbrennende Mg reicht die Temperatur aus, um Ca-, Ba- und Sr-Sulfat anzuregen.
Vielen Dank für den Tipp! Werde ich auf jeden Fall ausprobieren :)
Hallo BA222
es ist ausgesprochen schwierig, jemanden bei einer Analyse zu helfen, wenn man nicht selbst 'Hand angelegt' hat. Vom Schreibtisch aus zu beurteilen, was jemand im Labor richtig oder falsch gemacht oder beurteilt hat, gleicht ein wenig dem Blick in die Glaskugel. :)
Aber es gibt natürlich gewisse Anhaltspunkt.
Zunächst einmal steht wohl die Liste der Kationen und Anionen eindeutig fest mit:
Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺, Mg²⁺, Li⁺, Na⁺, K⁺, NH₄⁺ und Cl⁻, BO₃³⁻, PO₄³⁻, SO₄²⁻, NO₂⁻, NO₃⁻
Weiter scheint festzustehen:
In der Analysensubstanz sind 1 Anion und 4 Kationen enthalten.
Eindeutig identifiziert ist bisher nur: NH₄⁺
Wenn ich mir die Liste anschaue, so sind die wirklich schwerlöslichen Verbindungen nur die Sulfate von Ca, Sr und Ba.
Generell löst sich mein Stoff in nichts
Das glaube ich nicht. Zu dem NH₄⁺ muss ein Anion gehören, das schon mit Wasser in Lösung geht. Sollte es Sulfat sein, so fällt natürlich sofort schwerlösliches Erdalkalisulfat aus.
Im Soda-Auszug sollte aber das Anion bis auf Sulfat eindeutig zu ermitteln sein. Fallen hier alle Nachweise negativ aus, ist Sulfat das wahrscheinlichste Anion.
Generell löst sich mein Stoff in nichts
lässt aber den Schluss zu, dass mindestens ein schwerlösliches Erdalkalisulfat schon in der Analysensubstanz vorliegt.
Den basischen Aufschluss und den Trennungsgang hab ich auch gemacht und die haben mir auch nichts gezeigt
verwundert mich.
Ich vermute, dass der Aufschluss nicht gelungen ist. Wichtig ist hierbei, einen wirklich großen Überschuss an Carbonat zu verwenden und den zerkleinerten Schmelzkuchen sorgfältigst mit Wasser auszuwaschen, bis das Waschwasser nachweislich sulfat-frei ist. Mit dem Rückstand kann man dann den Trennungsgang machen:
Mg und die Alkalimetalle sind eine recht haarige Geschichte. Mg lässt sich nach Abtrennung von Ca, Sr und Ba als MgNH₄PO₄ ausfällen. Hier muss man sich aber die Kristalle unter dem Mikroskop genau ansehen (Stichwort: Sargdeckel). Und für K kommt schwerlösliches Perchlorat in Betracht.
Spektroskopische Untersuchungen sind in jedem Fall hilfreich, bei Li und Na eigentlich die einzige Nachweismethode. Was sich vielleicht anbietet: Einen wässrigen Auszug der Analysensubstanz zu machen (Na, K und Li sollten in der Lösung sein) und diesen Auszug bis zur Trockne einzudampfen. Im Rückstand sollten Li, Na und K dann spektroskopisch nachweisbar sein.
Mehr als Denkanstöße kann ich dir leider nicht bieten und dir nur noch viel Erfolg wünschen :)
LG
Habe ich gerne gemacht, also kein Problem :)
Sulfat hab ich auch probiert mit dem Filtrat des Sodaauszug nachzuweisen doch wieder kam nur ein weißer Niederschlag der sich nicht selbst in erwärmter konzentrierter Schwefelsäure löste.
Wenn ein weißer Niederschlag mit BaCl₂ in salzsaurer Lösung auftritt, dann ist das doch der positive Sulfat-Nachweis.
Ich äußere jetzt mal eine Vermutung:
Da nur 1 Anion vorhanden ist, muss das Sulfat sein. Da Sulfat im Sodaauszug nachweisbar ist, beim Lösen der Substanz aber ein unlöslicher Rückstand bleibt, wird ein lösliches Sulfat, (NH₄)SO₄ evtl noch Sulfate von Mg, Na, K oder Li und ein oder mehrere schwerlösliche Sulfate der Erdalkalimetalle vorhanden sein.
…... ich versuche alle meine Beobachtungen irgendwie zu deuten weil mich die Unwissenheit sehr am zerfressen ist.
Bei mir ist das Praktikum schon Jahrzehnte her, aber diese Unsicherheit kenne ich aus der Vergangenheit nur zu gut :)
Wichtig ist, die Ruhe zu bewahren und mit einer gewissen Sturheit systematisch vorzugehen.
Einen Vorschlag hab ich noch:
Die Analysensubstanz mit Wasser zu behandeln und den Rückstand gut auswaschen. Und dann nur diesen Rückstand aufschließen, nicht die gesamte Substanz.
Danke danke vielmals! Ich werde versuchen deine Ratschläge so gut es geht umzusetzen :) Vorerst bin ich aber nun sehr beruhigt, da ich endlich mal eine handfeste Antwort bekommen habe und dies mir Gewissheit über meine Ergebnisse gibt :D
Ganz ganz großes Dankeschön :)
Das hilft mir sehr weiter, denn ich habe vergessen zu erwähnen, dass wenn ich meine Substanz in Wasser löse immer ein weißer Rückstand bleibt der sich in nichts löst.
Sulfat hab ich auch probiert mit dem Filtrat des Sodaauszug nachzuweisen doch wieder kam nur ein weißer Niederschlag der sich nicht selbst in erwärmter konzentrierter Schwefelsäure löste.
Lithium habe ich mehrmals probiert als Lithiumphosphat zu fällen, doch kam kein weißer Niederschlag sondern das ganze wurde selbst beim Erhitzen nur klar. Das selbe bei Kalium mit Perchlorsäure. Und da die beiden auch keine Flammenfärbung zeigten, glaub ich nicht das ich sie habe.
Ich werde am nächsten Labortag nochmal den Aufschluss wie von dir beschrieben nochmal durchführen und auf Barium-, Strontium-, und Calciumsulfat testen. Aber ich glaube nun mit großer Sicherheit das ich die drei habe.
Ich muss noch anhängen das meine Flammenfärbung sehr orangefarben war und ich dies mit Natrium verwechselte vorallem weil ich bei meiner Spektroskopie eine gelb-orangene Doppellinie fast direkt neben dem roten Bereich gesehen habe und ich nach Nachforschungen nun vermute entweder wirklich noch verbliebenes Natrium oder die Linie von Calcium bei 647nm zusammen mit der Linie von Strontium bei 635nm gesehen zu haben.
Natürlich ist weit hergeholt aber ich versuche alle meine Beobachtungen irgendwie zu deuten weil mich die Unwissenheit sehr am zerfressen ist.
Nochmals vielen lieben Dank, dass du dir Mühe gemacht hast mir zu antworten. :)