Berechnung des Natriumgehaltes in einem Pulvergemisch?
Ich benötige Hilfe bei der folgendem inversen Titration von Natriumnitrit. Man muss den Gehalt von Natriumnitrit in einem Pulvergemisch berechnen. Folgende Werte sind bekannt.
Bei vier Titrationen sind folgende Werte bekannt:
19, 40ml 19,35ml 19,50ml 14,55ml
Einwaage: 990mg
Der Titer der Maßlösung ist 0,97
Konzentration der Permanganatlösung beträgt 0,02mol/l . Due Titration erfolgt nach der modifizierten Vorschrift EuAB 1997(S.310)
1,000g der vertriebenen Substanz qurd in 250 ml demin. Wasser gelöst und in eine 25ml Bürette gefüllt. Danach wird 300ml demin Wasser in einen Kolben gegeben , mit 5 mol/l Schwefelsäure Konz. angesäuert und mit KmNO4 Lösung, welche 0,02 mol/l ist, bis zur Violettfärbung versetzt. Danach gibt man nur noch 20ml KmNO4-Lösung( 0,02 mol/l) dazu. Das Ganze wird erhitzt und mit Nitrit-Lösung entfernt.
Dummerweise wird kaum jemand Zugriff auf die modifizierte Vorschrift EuAB 1997(S.310) haben. Von daher wären ergänzende Angaben, z.B. als Kopie dieser Vorschrift hilfreich.
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Ich habe zusätzliche Hinweise hinzugefügt!
2 Antworten
- Also wenn ich das richtig verstehe, dann ist das eine reverse Titration: Die Probe wird in die Bürette gefüllt, und damit titriert man die Maßlösung. Exotisch aber möglich.
- Was ist eine „vertriebene Substanz“? Wer hat sie vertrieben, und wohin? Mein erster Gedanke, es wäre „verrieben“ gemeint, ergibt auch nicht viel Sinn (womit verrieben, und warum wenn man es danach eh in Wasser auflöst?)
- Du titrierst viermal, und eines der Ergebnisse liegt um ≈¼ daneben? Waddafack? Das ist unglaublich, selbst vollbekifft dürfen solche Fehler nicht passieren.
- Der Titer ist nur auf zwei Stellen bzw. ≈1% angegeben — das ist völlig ungenügende Genauigkeit, eine permanganometrische Titrationen kann vom Prinzip her auf 0.1% genau sein, und durch den ungenauen Titer verlierst Du eine Zehnerpotenz an Genauigkeit.
- Was heißt, daß der Kolbeninhalt mit der Nitrit-Lösung „entfernt“ wird?
- Was soll die ebenso konsistente wie falsche Schreibweise „KmNO4“?
- Geht es um den Gehalt an Natrium oder um den Gehalt an Natriumnitrit?
Besonders schlau werde ich nicht aus dem, was Du schreibst. Aber ich reime mir folgendes zusammen: Du nimmst 20 ml KMnO₄-Lösung (c=0.97⋅0.02=0.0194 mol/l bzw. n=cV=388 µmol) und stellst fest, daß sie mit im Mittel 19.42 ml Deiner Nitrit-Lösung reagiert. Diese Nitrit-Lösung besteht aus 990 mg Probe in 250 ml Lösung.
Wenn diese Annahmen zutreffen, dann kann ich rechnen:
2 MnO₄¯ + 5 NO₂¯ + 6 H₃O⁺ ⟶ 2 Mn²⁺ + 5 NO₃¯ + 9 H₂O
Die 388 µmol KMnO₄ reagieren mit 5⁄2 mal soviel Nitrit, also n=970 µmol. In den 19.42 ml Probelösung waren also 970 µmol Nitrit enthalten, und in den ganzen 250 ml folglich n = 970 µmol ⋅ 250 / 19.42 = 12.5 mmol, die wiegen aber m=nM=862 mg. Eingewogen hattest Du aber 990 mg, also beträgt der Massenanteil des NaNO₂ in der Probe w=862/990=87%
Nochmals der genau Rechenweg aus den Zahlen der Angabe:
0.97*0.02*20 * 5/2 * 250/((19.4+19.35+19.50)/3) * 68.9953 / 990
.8704
Aber das ist alles vorbehaltlich der nicht allzu sicheren Annahme, daß ich die Problemstellung richtig verstanden habe.
Die Daten sind vorgegeben, ich habe nicht selber titriert! Ich habe auch nur die Aufgabenstellung wiedergegeben und der Schreibfehler ist mir unterlaufen, weil es schon recht spät war!
Es ist zwar immer noch etwas unsicher, aber ich versuche es einmal. So wie ich es verstehe, geht es um eine inverse Titration, bei der eine Lösung des Analyten, der das Nitirit enthält, aus der Bürette in die Maßlösung KMnO4 dosiert wird. Zunächst wird die Vorlage (300 ml H2O + H2SO4) mit KMnO4-Lösung so weit "vortitriert", bis eine gerade erkennbare Violettfärbung bestehen bleibt. Das macht man vermutlich, um geringe Verunreinigungen mit oxidierbaren Verbindungen darin zu entfernen, damit im Verlauf der eigentlichen Titration dadurch kein Mehrverbrauch zu einer fehlerhaften Analyse führt.
Für die Berechnung ist die Reaktionsgleichung die eigentliche Basis:
2 MnO₄⁻ + 5 NO₂⁻ + 6 H₃O⁺ ⟶ 2 Mn²⁺ + 5 NO₃⁻ + 9 H₂O
Der Verbrauch von 2 Äquivalenten MnO₄⁻ zeigt also 5 Äquivalente NO₂⁻ an oder umgekehrt. Nun sind bei 4 Messungen an Nitrit-Lösung 19,40ml 19,35ml 19,50ml 14,55ml gemessen worden. Da fällt natürlich auf, dass 14,55 mL total aus der Reihe rausfallen. Das würde ich als fehlerhafte Messung beurteilen und bei der Rechnung nicht berücksichtigen. Im Mittel ist also das Volumen V = 19,42 mL.
Die wurden umgesetzt mit 20 mL KMnO4-Lösung (0,02 mol/L). Mit n = V*c sind das n = 0,020 L * 0,02 mol/L = 0,0004 mol = 0,4 mmol, Da der Titer aber nur 0,97 ist, sind in den 20 mL nur 0,4 mmol * 0,97 = 0,388 mol vorhanden. Und die Reaktionsgleichung zeigt, dass die Stoffmenge an Nitrit um den Faktor 5/2 größer sein muss. Also
n(NO2⁻) = 0,97 mmol
Die stecken nun in 19,42 mL
Mit c = n/V
c = 0,97 mmol/19,42 mL = 0,05 mol/L
Da das Ausgangsvolumen V = 250 mL beträgt, ist die Stoffmenge darin
n = 0,05 mol/L * 0,25 L = 0,0125 mol = 0,8625 g NaNO2 ( M = 69 g/mol)
Die stecken dann in 1 g (oder 990 mg?).
Ja, das sieht bizarr aus, ist aber eigentlich geschickt eingefädelt. Man kompensiert damit den Blindwert, den das Permanganat mit allem möglichen generieren kann. Ist auch für mich ein Novum.
Was für eine bizarre Titration. Und so wie ich es sehe, schlägt fast dieselbe Frage zweimal binnen einer Stunde hier auf: https://www.gutefrage.net/frage/gehaltsbestimmung-von-natriumnitrit
Wahrscheinlich sind die beiden Fragesteller Kommilitonen und sitzen in der Vorlesung nebeneinander (und sind beide nicht gut darin ihr Problem zu beschreiben). ☺