Wie interpretiert man den NMR Peak bei 8.05 ppm?
Hier mal eine Frage an unser Cloudkollektiv ;)
Der beigefügte Screenshot zeigt die Downfield-Region eines 1H-NMRs. Das Spektrum stammt von einem Produkt (genauer gesagt von einem Vinylsulfon mit aromatischer Gruppe am Schwefel). Die Zuordnung aller anderen Peaks verlief einigermaßen gut und diente als Reaktionskontrolle.
Der Peak bei 8.05 jedoch gehört dort definitiv nicht rein und ich grüble seit Tagen wozu der gehören könnte. Meine Vermutung wäre N,N-DMF, welches wir als Lösungsmittel benutzt haben und beim Extrahieren noch teilweise übrig geblieben ist. Könnte das passen?
2 Antworten
Ja glaub das kommt ganz gut hin mit der Aldehyd-Gruppe... ist auch ein ziemlich breites Signal was eventuell durch Wasserstoffbrückenbindung zustande kommt.
http://snap.ashampoo.com/zLwHBnGQQ3QDKhiTq1pCrznG9ggrz1JthA3IoCZ09lDJsL8dhNgyiTahZgYTBdiI
Die C-Peaks würden deutlich erkennbar sein (ca. 160 und 30 ppm). Im Upfield war nichts sehen und der Peak bei 160 stammt nicht vom DMF, sondern von anderen C-Atomen auf unserem Produkt (mehr Infos kann/darf ich nicht geben)
Das ist wahrscheinlich das Signal von unvollständig deuteriertem DMF. (Angabe in Williams/Fleming; Spektroskopische Methoden zur Strukturaufklärung: 8,05 ppm). Die starle Verbreiterung des Signals deutet auf H-Brückenbindungen hin.
Das ist auch mein Verdacht, jedoch fehlen die Peaks im C-NMR komplett
Das Problem ist wir haben kein Thiol oder etwas anderes eingesetzt, was Schwefel enthält. In erster Linie Phosphonat zusammen mit einem Aldehyd für eine HWE-Rxn
Das Problem ist nur, dass KEIN separater Peak im C-NMR aufgetaucht ist, was gegen die Zuordnung spricht.