Säure base extraktion?
Ich habe Pflanzenmaterial und möchte die alkaloide über eine Säure base Extraktion extrahieren. Mit weißem essig habe ich den pH reduziert, habe aber leicht überschossen und statt pH 5 nun pH 3. Später nehme ich natriumhydroxid um die Salze wieder zu einer freibase zu konvertieren. Nun sind aber mehr Acetat Ionen in der Lösung als nötig, und ich habe Sorge dass bei diesem Prozess Natriumacetat mein Endprodukt kontaminiert.
Nachher habe ich also mein Produkt als freibase und natriumacetat in wässriger Lösung. Wird es ausreichen, ein nonpolares Lösungsmittel zu nehmen (DCM), welches dann ausschließlich die alkaloide löst und nicht etwa natriumacetat?
Zudem hatte ich bei einem vorherigen Versuch veine Masse, welcher Gummi ähnelt. Liegt das daran, dass im nonpolaren Lösungsmittel Wasser enthalten war? Würde ich das vermeiden, wenn ich die Lösung vorher mit magnesiumsulfat trockne oder wäre rekristallisieren eine bessere Option?
Danke für eure Antworten
1 Antwort
Ein Alkaloid löst sich bei pH≪pKₐ im Wasser, bei pH≫pKₐ im unpolaren Lösungsmittel. Möglicherweise hat Dein Alkaloid einen pKₐ von ≈5, aber das hängt natürlich von den Details ab.
Das Acetat wird Dir kaum ins Lösungsmittel gehen. Essigsäure ist zwar in CH₂Cl₂ löslich, aber dazu würdest Du eine saure Lösung brauchen; im Alkalischen liegt nur Acetat vor, und das löst sich garantiert nicht im CH₂Cl₂. Möglicherweise gibt es irgendwelche Acetatokomplexe, die in unpolaren Lösungsmitteln löslich sind, aber die dazu notwendigen Übergamgsmetallionen hast Du wohl nicht in der Suppe.