Selenige Säure herstellen?
Hallo,
ich plane eine Synthese von seleniger Säure aus elementarem Selen und HNO3
Leider gibt es im Netz dazu nur recht spärliche Informationen.
vielleicht kann mir ein Chemiker hier ein paar Info dazu geben.
Grüße
1 Antwort
Wie bist du an das Selen gekommen? Was ist allgemein dein Hintergrund und welche Schutzausrüstung hast du vorhanden bzw. kannst du nutzen? Bei deiner Reaktion entstehen sehr giftige Gase (in größeren Mengen, wie viel Selen willst du umsetzen?) ein Abzug sollte mindestens vorhanden sein. Wohin entsorgst du die Selenige?
5g? Bei deiner geplanten Umsetzung erhältst du ~ 7-8 g Selenige in Lösung (und ca. 3 liter NO2!). Die müsstest du erstmal kristallisieren bevor du sie für die Herstellung einer Mecke test Maßlösung verwenden kannst. 1 g Selenige bekommt man für 5€. Wieso kaufst du nicht nochmal direkt die Selenige und verwendest das Selen für was anderes. Vor allem wie viele Sachen willst du testen, pro Test werden 100 µL der Maßlösung gebraucht.
Vor allem existieren ja gleichwertige Test, die mit deutlich weniger Aufwand verbunden wären, was spräche bspw. gegen den Zwikker- oder Froehde Test?
Anforderung an den Test ist, das er mit Substanz A reagiert aber nicht mit Substanz B und da bleibt dieser Test soweit ich weiß als einziger übrig.
du hast recht, 7-8g ist viel mehr als ich benötigte. Denke wenn ich 1g Selen umsetze ist das genug. Und ja, ich würde die selenige direkt kaufen, habe aber online keine Angebote dazu gefunden und Apotheken kosten einen bei sowas nur nerven.
verstehe ich das denn korrekt, das man für die Synthese das Selen in einem Überschuss HNO3 löst und dann die selenige Säure nach verdunsten des Wassers ausfällt?
Prinzipiell ja, aber Selenige Säure ist hygroskopisch und schwerer zu kristallisieren als Kupferacetat oder sowas, da müsstest du nochmal eine Frage zur Kristallisation stellen, da wir hier bestimmt Experten haben. 1g ist auch noch zu viel wenn du nicht gerade ne mittlere dreistellige Zahl an Tests machen willst.
Nen bisschen Material muss man ja auch zum arbeiten haben 😁 meines Wissens werden 1g auf 10ml h2so4 benötigt, was ungefähr der Menge entspricht die ich angepeilt hatte.
das selenige stark hygroskopisch ist hatte ich bereits des öfteren gelesen. Manchmal wird empfohlen sie über Schwefelsäure oder Phosphorpentoxid zu trocken, was mir erstmal sinnvoll erscheint.
Es werden 1g auf 100 mL gelöst. 0,1 g Se reichen also vollkommen aus, selbst wenn du nicht gut ausfällst um die notwendige 0,1 g Selenige zu bekommen.
Ok, hatte spontan iwie 1 auf 10 im Kopf.
Eine Probe von 1-phenylpropan-2-amine soll auf das Vorhandensein von (S)-N-Methyl-1-phenylpropan-2-amin geprüft werden. 😬🙄
Mach mit einem kleinen Teil einen Liebermann-Test, ob es wirklich die beiden sind, färbt beide rot. Dann mach eine Hinsberg-Reaktion/Trennung mit der Ursubstanz um primäres und sekundäres Amin zu trennen.
Weiß gerade nicht ob wir uns richtig verstehen 🤔 also ich möchte eine Probe testen, die neben anderen Sachen, auf jedenfall Stoff A enthält. Und zwar darauf, ob irgendeine Spur von Stoff B enthält.
habe bereits den Marquis Test hier, der reagiert auf diese Stoffe ja ähnlich wie der Liebermann.
Was enthält die Probe denn noch? Der Mecke Test ist jetzt auch kein Test mit sehr hoher Selektivität, da kann eine andere Verbindung auch die Reaktion von A oder B überdecken
Was genau die Probe alles enthält ist unbekannt. Bekannt ist nur, das sie auf jedenfall Stoff A enthält. Das Ergebnis des Marquis Test bestätigt dies auch. Und klar, das ist leider das Problem an diesen Tests, unterschiedliche Stoffe können das gleiche Ergebnis hervorrufen. Die Anzeigen des Mecke Test passen daher gut als Vergleichs Ergebnis
Das Selen kommt, wie so viele Sachen heutzutage, aus dem Internet.
ich benötige die selenige Säure zum herstellen eines Mecke Tests.
umgesetzt werden sollen maximal 5g Selen.
über die potenziellen Gefahren bin ich mir durchaus bewusst, daher auch meine Frage hier an dieser stelle.
Handschuhe, Schutzbrille, Gesichtsschild und Laborabzug sind vorhanden wobei ich eher geplant habe die Synthese draußen im Freien durchzuführen.
Die Entsorgung der Abfälle erfolgt in einem separaten Behälter den ich bei unserer lokalen Schadstoffsammlung abzugeben plane.