Herstellung von HCL, was ist falsch gelaufen?

Ein molares äquivalent von Natriumbisulfat und Natriumchlorid wurden mit ein wenig Wasser in einen 1000ml rundkolben gegeben und erhitzt. Der rundkolben war über ein Vakuum destillations Adapter an einen 500ml rundkolben (Um rückfluss aufzufangen) geleitet. Der Gas Anschluss am Vakuum Adapter ging dann an eine schlagabsorbtionsflasche mit Wasser und am Ende gab's noch eine Gas trap mit Natriumhydroxid (in einem erlenmeyerkolben)

Beobachtung: das farblose Gemisch im 1000ml rundkolben wurde gelb (1) und viele Teile der salze haben sich ins Wasser gelöst. Das Wasser in der Schlagabsorbtionsflasche begann zu bubbeln. Nach einer halben Stunde war das bubbeln ziemlich stark und um zu sehen, ob die Reaktion gut läuft, wurde sie beendet. Das Wasser in der schlagabsorbtionsflasche war völlig PH neutral (2), während ein PH Streifen über dem 1000ml Rundkolben sofort rot wurde und einige dämpfe zu sehen waren.

Zudem begann der Effekt des rückflusses aus der schlagabsorbtionsflasche sofort als die Reaktion abkühlte, wie erwartet.

Fragen und Vermutungen:

(1) Warum wurde die Lösung gelb? Eigentlich hätte natriumsulfat und HCL entstehen sollen, aber davon ist nichts gelb.

(2) Das Wasser in der Schlagabsorbtionsflasche hätte eigentlich sauer sein müssen, war aber völlig PH neutral. Ich denke, ich habe zu viel Wasser in den 1000ml Runkolben gegeben und das HCL hat sich darin gelöst (das wasser war da, weil meine heizplatte vermutlich sonst nicht stark genug wäre). Dann verstehe ich aber nicht, was in der Schlagabsorbtionflasche gebubbelt hat. Hat jemand eine Ahnung? Es wird wohl kein HCL gewesen sein, sonst wäre es sauer. Außerdem, selbst wenn das HCL sich erst in dem wasser vom 1000ml Rundkolben gelöst hätte, hätte dieses doch unter der starken Hitze ebenfalls herausgehen müssen, oder nicht?

Kann mir jemand detailliert erklären, was schief gelaufen ist?

(Der Liebig Kondensator da hinten hat mit dieser Reaktion nichts zu tun)

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NaHSO4 + NaCl --> HCl + Na2SO4 ???

HSO4- reagiert schon sauer (hast du ja gemessen), aber nicht sauer genug um Cl- zu protonieren.

Vielleicht meintest du das? H2SO4 + NaCl --> HCl + NaHSO4

Ungefettetet Schliffe sind unter Vakuum nicht dicht, falls du Vakuum ziehst. Vorsicht mit solchen Spässen im Heimlabor, das kann in (oder auf) die Hose gehen.

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Wahrscheinlich hat das damit zu tun dass sich aus dem Benzylbromid besonders leicht das Tropyliumkation bildet (Basisipeak mit Masse 91), während das beim Bromtoluol weniger leicht passiert.

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Die Protonen am Epoxid koppeln nur untereinander, das scheint ein relativ sauberes dd mit Dacheffekt.

Das Multiplett bei 4 ppm müsste schon die Methylengruppe aus dem Ethylrest sein; Ich vermute die kleine Kopplungskonstante kommt daher weil die die Protonen der Methylengruppe nicht equivalent sind und noch untereinander koppeln. Diese kleine Kopplungskonstante müsste auch bei der Methylgruppe sehen zu sein, sehe ich aber hier nicht.

Vielleicht hilfts, ist schon lange her bei mir ...

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Noch zur Ergänzung der bereits gegebenen Antwort: Möglicherweise besteht der Denkfehler darin, reduzierende Zucker und Aldehyde gleichzusetzen. Nicht jedes Aldehyd reagiert positiv in der Fehling Probe, Benzaldehyd reagiert z.B nicht.

Das (erste) Reaktionsprodukt mit Glucose ist Glucoson, hast du ja bereits erwähnt . Der Mechanismus wurde 1960 publiziert und scheint über ein Enolat zu laufen. D.h das Aldehyd muss enolisierbar sein. Steht auch in dem unten verlinkten paper aus der Chemkon.

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Man kann Brezen mit Natron herstellen, ca 50 g auf 1 l Wasser (0.6 M, kommt hin), allerdings muss die Lösung beim eintauchen kochend heiss sein. Ich habe es ausprobiert, Geschmack und Farbe sind ok, die Brezen werden aber etwas unförmig und aufgebläht. NaOH klappt besser, und teuer ist das eigentlich nicht.

Du kannst normale Edelstahl Gefässe verwenden, kein Problem. Die NaHCO3 Lösung ist bei weitem nicht so basisch wie die NaOH Brezellauge. Keine Aluminiumtöpfe verwenden, Schutzbrille, etc.

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Es laufen mehrere Sachen ab, die braune Farbe ist eine Folge der Maillard Reaktion ... siehe z.B. http://www.agfdt.de/loads/bt07/kelleabb.pdf

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Es spricht ja nichts dagegen mal die Synthesevorschrift durchzulesen (im Journal of Hazardous Materials)

Interessant ist die Beobachtung als man versuchte die thermische Zersetzungsreaktion zu untersuchen:

"The activation energy of decomposition of  bis-(5-nitro-2H-tetrazolato-N2)tetraammine  cobalt(III)perchlorate, [...], could not be determined as they underwent violent reaction during thermolysis even at 1 mg sample size and caused severe damage to sampleholder."

Das ist überhaupt nichts fürs Schullabor, klar. Aber den Vortrag kannst du ja trotzdem machen. Ich bin überrascht mit was man sich heutzutage an der Schule beschäftigt ...

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Braunalgen enthalten kein elementares Iod (falls du das gemeint hast) sondern diverse Iodide und organische Iodverbindungen. Diese Iodverbindungen sind zumindest teilweise wasserlöslich, siehe z.b diese Publikationen: Link1, Link 2. D.h wenn du das Material gut zerkleinerst wirst du mit Wasser - am besten heiss - etwas davon extrahieren können.

Was du dabei noch extrahierst, keine Ahnung.

Wozu das gut sein soll, keine Ahnung. Es gibt x Nahrungsmittelergänzungen wo genau deklariert ist was drin ist.

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DC - Dünnschichtchromatografie ;-)

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Ich habe mal einen irischen Poteen probiert mit etwas über 90% Alkohol; Marke weiss ich nicht mehr. Schmeckte vor allem nach Alkohol, eher scharf. Interessant war das Mundgefühl des Zeugs, es floss ohne Widerstand in alle Ritzen vom Mund, und ich hatte das Gefühl es floss sogar wieder über die Lippen raus.

Mir sind keine Folgeschäden bekannt ...

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Ich kann die Bücher von Gerd Gigerenzer empfehlen. Bei mir im Regal stehen "Bauchentscheidungen" - es geht Strategien um Entscheidungen zu treffen - und "Das Eimaleins der Skepsis" - es geht um Wahrscheinlichkeiten und Risiken, z.B im Zusammenhang mit medizinischen Studien. Beide gut zu lesen.

Ein Sachbuch welches mir (als Chemiker) wirklich Spass gemacht hat ist "Ignition!" von John D. Clark. Er beschreibt die Entwicklung von Raketentriebstoffen und was dabei schief gehen kann, u.a im Zusammenhang mit den Apollo Missionen.

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Wenn du das vor der Einschulung machst könnte es klappen. Ansonsten eher nicht. Die Wörter unterscheiden sich nicht so sehr, viel mehr sind es Aussprache und Satzmelodie.

Es ist m.E. auch gar nicht nötig schweizderdeutsch zu sprechen. Verstehen sollte man es allerdings schon.

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Am besten schaust du dir einen Review an: Gibson, M. S.; Bradshaw R. W. Chem. Int. Ed. 1968, 7 (12), 919-930

Darin findest du sicher ein, zwei interessante Varianten für deine Anwendung, inkl. dem Literaturzitat - und damit dem experimentellen Teil.

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Was meinst du mit gefährlich? Natürlich ist elementares Fluor oder Plutonium unangenehm, aber damit hantieren wohl die wenigsten von uns.

Falls du gefährlich im Sinne von Risiko meinst (Eintrittswahrscheinlichkeit und Ausmass), müsste man die Frage wohl anders stellen: Durch welches Element sterben denn am meisten Menschen? Da würde ich auf Radon tippen (https://de.wikipedia.org/wiki/Radonbelastung). Oder Quecksilber (Umweltbelastung). Oder Polonium (in Tabakrauch).

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Die Reaktionsgleichung mit Summenformeln ist bei organischen Synthesen nicht immer so hilfreich. Klarer wirds mit einem Reaktionsschema wie auf S. 28 in https://core.ac.uk/download/pdf/11597823.pdf .Das Schema selbst ist aus der Ullmann's Encyclopedia kopiert.

- Ja, das ist eine Sulfonierung von Cyclohexylamin, hier die Variante mit Amidosulfonsäure

- Als Zwischenprodukt, laut Schema, entsteht das Cyclohexylammonium Cyclamat. Wahrscheinlich wird dieses Zwischenprodukt nicht isoliert.

- Das Natriumsalz (Na-Cyclamat) entsteht nach Zugabe von NaOH. Das fehlt in deiner Reaktionsgleichung.

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Das Integrieren von C Signalen im 13C NMR funktioniert in der Regel nicht so wie im 1H NMR. Primäre, sekundäre, tertiäre und quaternäre C's haben jeweils unterschiedliche Intensitäten, bei gleicher Anzahl C's (Stichwort NOE glaube ich).

Die Genauigkeit der Integrale ist auch nicht so toll, da 13C weniger empfindlich ist als 1H - nur etwa 1% Häufigkeit von 13C, kleineres gyromagnetic ratio, d.h schlechteres Signal/noise ratio. Ist schon länger her bei mir; möglicherweise geht das auf starken NMR Geräten und langen Messzeiten jetzt besser.

Die andere Frage (Integral 12 H) wurde ja schon unten beantwortet. 13C koppeln übrigens schon, nur sieht man die Kopplung nicht da zwei 13C selten direkt nebeneinander sitzen.

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