Gehaltsbestimmung?
Hallo Community,
Ich weiss nicht wie die folgende Aufgabe berechnet wird:
Sie wollen den Gehalt von Isoniazid bestimmen.
Dazu werden 400,0 mg Isozianid - Probe in 100.0 ml Wasser gelöst.
20,0 ml dieser Lösung werden mit 20,0 ml Kupfer(2) -sulfat Lösung(c= 0.02 mol/l, F=1,05)versetzt.Der Überschuss Kupfer(2)- Sulfat Lösung wird nach entsprechender Vorschrift mit Na2-EDTA Lösung (c= 0,02 mol/l , F= 0,950) bestimmt.
.Es wurden nachfolgende Volumina verbraucht:
V1=6,90ml, V2= 7,10 ml, V3= 7,00 ml
m(Einwaage): 400,0 mg
M(Isozianid)= 137,14 g /mol.
Viele Dank im Voraus! 😊
2 Antworten
Dinatrium-EDTA reagiert mit Cu²⁺-Ionen gemäß:
Na2H2EDTA + Cu²⁺→ Na2CuEDTA + 2 H⁺ (1)
Ein Äquivalent des Komplexierungsmittels zeigt als ein Äquivalent Cu²⁺-Ionn an. Im Mittel wurde ein Volumen von 7,00 mL an Na2H2EDTA verbraucht, welches eine Konzentration von c(EDTA) = 0,02 * 0,95 mol/L hat.
n(EDTA) = 0,007 L * 0,02 * 0,95 mol/L = 0,133 mmol
Gemäß Gl. (1) ist das auch die Stoffmenge an Cu²⁺-Ionen, die nach der Zugabe der Kupferionen in Form von Kupfer(II)sulfat zur Arzneimittellösung frei blieb. Zugesetzt zu dem Analyten wurden:
n(Cu²⁺) = 0,020 L * 0,02 mol/L * 1,05 = 0,420 mmol
Das heißt, es wurden verbraucht:
n(Cu²⁺) = 0,430 mmol - 0,133 mmol = 0,287 mmol
für die Umsetzung mit den 20 mL Isoniazid
Nun muss ich mangels Wissens etwas spekulieren und ich nehme einmal an, dass hier eine Komplexierungsreaktion stattfindet, bei der das Isoniazid einen stärkeren Komplex mit den Cu²⁺-Ionen bildet als das EDTA. Und ich vermute weiterhin, dass ein Cu²⁺-Ion mit 2 Liganden koordiniert ist. Damit erhalte ich dann für die Stoffmenge des Isoniazids :
n(Iso) = 0,574 mmol
Das sind dann: m = M * n = 78,72 mg
Die schwimmen also in 20 mL. In 100 mL sind das 393,6 mg. Die Einwaage beträgt 400 mg und daher ist der Gehalt eben 393,6/400 = 0,984 entspr. 98,4 %.
Einerseits fällt es mir schwer zu glauben, daß dieses Hydrazid einen stärkeren Komplex bildet als EDTA,
Ja, das sehe ich auch so, aber ich weiß es nicht und habe auch keine Daten dazu gefunden. Die EDTA-Komplexe sind ja schon mit den Erdalkalis recht stabil. Ich habe das auch trotz mangelnden Wissens nur gepostet, weil das Ergebnis der Rechnung sehr plausibel ist. Deinen link habe ich natürlich auch verfolgt, das sah aber nach sehr viel Arbeit aus. Da hatte ich keine Lust zu. Erst alkalische Verseifung, dann Bromierung, dann Umsetzung mit Iod und schließlich mit Thiosulfat.
Ich mache das hier nur, um nicht zu verblöden und den Alzheimer abzuwehren, also den eigenen Geist aktiv zu halten. Aber ich bin nicht mehr am Puls der Zeit. Eher ein Fossil.
Ich habe eine Frage bezüglich dieser Aufgabe. Kannst du mir erklären, wie kann ich die Reaktionsgleichung aufschreiben?
Isoniazid ist das Hydrazid der Isonicotinsäure (Pyridin-4-carbonsäure). Nach viel Herumsuchen im Internet habe ich gelernt, daß es mit Cu²⁺ folgendermaßen reagiert:
C₅H₄N–CO–NHNH₂ + 4 Cu²⁺ + 5 H₂O ⟶ C₅H₄N–COOH + N₂ + 4 Cu⁺ + 4 H₃O⁺
Dann steht noch irgendwie dort, daß das Cu⁺ ausfällt oder sonstwie verschwindet (dazu soll man Thiocyanat zugeben, was bedenklicherweise in Deiner Vorschrift nicht erwähnt wird). Trotzdem hoffe ich, daß das Deine Reaktion ist und daß bei Deiner späteren EDTA-Titration das Cu⁺ keine Rolle spielt. Wenn ich mich irre, dann ist die folgende Rechnung natürlich für den Eimer.
(Weißt Du darüber mehr? Wenn ja, warum steht es nicht in der Frage?)
Pro Titration setzt Du 400⋅20⁄100 = 80 mg Isoniazid ein und läßt das mit 20 ml einer 0.021 mol/l CuSO₄-Lösung reagieren, also mit n=cV=0.42 mmol Cu²⁺. Was von dem Kupfer hinterher noch übrig ist, wird mit einer 0.019 mol/l EDTA-Lösung titriert, und Du verbrauchst im Schnitt 7 ml der Maßlösung, also n=cV=0.133 mmol EDTA, die ebensoviel also 0.133 mmol unverbrauchtes Cu²⁺ anzeigen.
Folglich hat die Reaktion mit dem Isoniazid von den ursprünglich vorhandenen 0.42 mmol Cu²⁺ genau 0.287 mmol Cu²⁺ verbraucht. Laut Reaktionsgleichung wissen wir, daß jedes Isoniazid-Molekül vier Cu²⁺-Ionen verbraucht hat, also enthielt der Kolben 0.07175 mmol Isoniazid, das sind m=nM=9.84 mg oder 12.3% der Probe.
Ob’s stimmt? Keine Ahnung. Wenn Du aber nicht mehr Information herausgibst, dann kann ich nichts Besseres daherfabulieren.
Ich war hier mehr in Richtung Komplexbildung unterwegs, nachdem ich auch zuerst mit Redoxgeschichten gerätselt habe. Ob meine "Lösung" richtig ist,keine Ahnung, nur scheint sie plausibel.
Hmm, Du hast natürlich eine ganz andere Stöchiometrie (nämlich 2:1 statt 1:4) und kriegst deshalb einen achtmal höheren Gehalt heraus. Einerseits fällt es mir schwer zu glauben, daß dieses Hydrazid einen stärkeren Komplex bildet als EDTA, andererseits ist Dein Ergebnis von knapp 100% doch sehr plausibel.
Ich habe da übrigens noch eine andere pharmazeutische Titration, von der ich nicht genau weiß, was da eigentlich passiert. Hast Du da ielleicht auch eine Idee dazu? https://www.gutefrage.net/frage/tirrationale-von-ethylparaben