Verfahrensfehler bei Kalium-Bestimmung?

Ich möchte Kalium gravimetrisch bestimmen. Im Jander Blasius stehen Verfahrensfehler, welche ich nicht verstehe.

1. Was ist mit "neigt zur Mitfällung unmaskierter Fremdionen der Oxidationsstufen +2 U. höher" (siehe Verfahrensfehler unten) gemeint? Bzw. was sind unmaskierte Fremdionen überhaupt?

2. "In Anwesenheit sehr großer Na+-Konz. sind die Auswaagen zu hoch" (siehe unten bei Verfahrensfehler). Bedeutet das, dass ich nicht zu viel Natriumtetraphenylborat hinzugeben darf?

3. "Nd. umzufällen" (siehe Verfahrensfehler) Was ist mit umfällen gemeint, und wieso macht man das?

Anweisungen im Jander Blasius:

Verfahrensfehler: Der Nd. von K[B(C6H5),] ist relativ voluminös U. neigt zur Mitfällung unmaskierter Fremdionen dOxidationsstufen +2 U. höher. In Anwesenheit sehr großer Na+- Konz. sind die Auswaagen zu hoch, so daß der Nd. umzufällen ist.

Arbeitsvorschrift:

von 10,O ml NaOH; 50 ml Lsg. 5 Min. lang kochen. 20,O ml CH3COOH zugeben U. mit H20 auf 180 ml verdünnen (pH = 4,6 + 0,2). Erwärmen auf 60-70 "C U. unter Rühren 20 ml Na[B(C6H5),]- Lsg. im Verlaufe von 20 Min. eintropfen (Bürette). Unter Rühren erkalten lassen. Dekantierend über Glasfiltertiegel filtrieren. Klares F. zum Aufbringen der Niederschlagsreste verwenden. Waschen durch Auftropfen aus Pipette mit 5 X 5 ml Waschlsg. U. 2 X 2 ml H20. Konstanttrocknen 60 Min. U. danach in Intervallen von 30 Min. bei 1 1 5 k 5 "C. Auswaage m(K[B(C6H5)4]) in mg

Störende Ionen: NH4+, Rb+, Cs+, Ag+, Tl+ und Hg2+ müssen abwesend sein, da sie ebenfalls schwerlösl. Fällung ergeben.

Chemie, Labor, Praktikum, quantitativ
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