Chlorid- und Borat-Nachweis?
Liebe Forum-Mitglieder,
ich befinde mich im ersten Semester meines Pharmazie-Studiums und absolviere zur Zeit ein Analytik-Praktikum. Heute habe ich eine Analysesubstanz auf Anwesenheit von folgenden Anionen untersucht: Sulfat, Borat, Chlorid und Nitrat. Es handelte sich um eine Substanz mit gut löslichen und schwer löslichen Bestandteilen, die ich natürlich durch Kochen getrennt habe. Der Chlorid-Nachweis mit Silbernitrat war mit einer beträchtlichen Menge (1/3 Spatel) des durch Kochen entstandenen, abfiltrierten Niederschlags eindeutig positiv, mit der Lösung jedoch negativ. Das zweite Problem war der Borat-Nachweis mit Methanol und Schwefelsäure, der sowohl mit dem Niederschlag als auch mit der Lösung immer wieder negativ ausfiel. Später stellte sich heraus, dass kein Chlorid, dafür aber Borat in der Analysesubstanz enthalten war. Was kann den positiven Chlorid-Nachweis mit dem Niederschlag verursacht haben? Neben Borat-Ionen enthielt die Substanz noch Sulfat-, Eisen- und Natrium-Ionen. Kann der für Chlorid typische weiße, flockige Niederschlag durch eine der genannten Ionen verursacht worden sein? Und was könnte der Grund dafür gewesen sein, dass beim Borat-Nachweis keine grüne Flamme zu sehen war? War vielleicht die Durchführung des Versuchs fehlerhaft? Muss man eine bestimmte Menge an Methanol dazugeben? Im Skript waren keine konkreten Mengenangaben zu finden. Oder war die Borat-Konzentration in der Analysesubstanz einfach zu gering.
Ich danke euch bereits im Voraus.
Viele Grüße
1 Antwort
Du hast also eine Probe mit löslichen und unlöslichen Bestandteilen.
Zuerst hast Du die Lösung mit Ag⁺ versetzt und einen Niederschlag bekommen. Dann komme ich aber mit Deiner Beschreibung nicht mehr klar. Denn unlöslichen Teil hast Du gekocht (womit? Wasser?) und dann mit Ag⁺ einen Niederschlag bekommen, obwohl kein Cl⁻ drinnen war. Wie sah denn der Niederschlag aus? AgCl hat ein recht charakteristisches Aussehen (milchig mit käsigen Flocken), löst sich nicht in HNO₃ abr gut in NH₃. Hast Du das getestet?
Und wie hast Du den Borat-Nachweis gemacht? Die Vrgangsweise lt. Jander–Blasius geht vom Sodaauszug aus, aber es sollte auch mit der trocknen Probesubstanz funktionieren:
Wenn man AgCl ausfällt, dann muß man unbedingt in salpetersaurer Lösung arbeiten, also bei pH⪅1. Dazu reichen gewöhnlich ein paar Tropfen verdünnte Salpetersäure pro ml Lösung, denn im Neutralen fällt Silber mit einer riesigen Speisekarte von Anionen aus, darunter auch auch Borat (als AgBO₂). Diese Niederschläge sehen aber anders aus als die typischen feinen, fast kolloiden Silberhalogenide, und sie lösen sich leicht in verd. Salpetersäure. Bist Du sicher, daß Du nicht auf die Säure vergessen hast?
Natriumnitrat kann nicht ausfallen, weil sich in einem Liter Wasser grob ein Kilo davon löst.
Beim Borat-Nachweis habe ich keine eigenen Erfahrungen, weil ich den nie gemacht habe (Anionen waren in unserem Quali kein großes Thema). Hast Du den Nachweis jemals mit reinem Borat gemacht, damit Du weißt, wie er geht? Und hast Du wohl daran gedacht, conc. H₂SO₄ dazuzutropfen?
Danke nochmals! Ich denke schon, dass ich die Lösung vor der Hinzugabe von Silbernitrat angesäuert habe. Ich arbeite normalerweise strikt nach dem Skript. Es kann allerdings sein, dass ich es vergessen habe oder versehentlich eine andere Säure bzw. andere Lösung als Silbernitrat dazugetropft habe.
Zum Borat-Nachweis habe ich mir mehrere Bilder und Videos angeschaut. Die Flamme sollte deutlich grün sein.
Du könntest Dir auch ein Ei gelegt haben, indem Du mit Salzsäure angesäuert hast.
Hallo,
vielen Dank für die Rückmeldung. Ich habe die Analysesubstanz im Wasser gekocht. Dabei bildete sich ein Niederschlag und die wasserlöslichen Ionen gingen in Lösung. Oben im Becherglas sammelte sich das ganze Fett, das in der Substanz enthalten war, welches ich nach dem Abkühlen anhand einer Pinzette getrennt habe. Danach habe ich durch Filtration den Niederschlag von der Lösung getrennt. Anschließend habe ich sowohl die Lösung als auch den Niederschlag auf mehrere Ionen untersucht. Nachweisen konnte ich Sulfat, Chlorid, Eisen und Natrium. Später erfuhr ich, dass nicht Chlorid, sondern Borat in der Substanz enthalten war. Könnte der weiße, flockige Niederschlag unter Bildung von Natriumnitrat entstanden sein, da ja auch Natrium in der Substanz vorhanden war? Denn Natriumnitrat ist genauso weiß und flockig wie Silberchlorid. Des Weiteren muss man zum Nachweisen von Chlorid im Salpetersaueren arbeiten und Natriumnitrat ist ja auch ein Salz der Salpetersäure.
Nun zum Borat-Nachweis: Ich habe nicht mit dem Sodaauszug gearbeitet, denn unser Praktikumsleiter sah dies als nicht notwendig an. Ich habe den Bordäuretrimethylester-Nachweis sowohl mit dem Niderschlag als auch mit der Lösung durchgeführt (Beides hatte ich, wie oben bereits beschrieben, durch das Kochen der Ursubstanz im Wasser gewonnen). Die Flamme war immer wieder blau! Deshalb kann ich die Anwesenheit von Borat einfach nicht nachvollziehen.
Liebe Grüße