Quantitative Bestimmung von Chrom, NH4, Ni und Mg?
Hallo,
ich habe eine Lsg. mit Nickel, Chrom (Chromat,Cr6+), Magnesium, Ammonium, Kalium, Nitrat, Chlorid und Sulfat. Ich soll Nickel, Chrom, Magnesium und Ammonium quantitativ Bestimmen. Ich würde Nickel durch Gravimetrie bestimmen, Mg durch Titration mit EDTA-Maßlsg., NH4 mit Kjedahl und Cr6+ durch Iodometrie oder gibt es da andere bessere Möglichkeiten? Meine frage ist nun, ob sich dabei etwas stört und ich irgendwelche Ionen erst abtrennen muss, bevor ich meine Versuche so durchführen kann? Bei Kjedahl stören die Nitrat Ionen nicht, so lange ich kein Reduktionsmittel zu gebe, oder?
2 Antworten
EDTA bildet mit Nickel einen stabileren Komplex als mit Magnesium.
Abtrennen wäre die eine Möglichkeit (Mg im Filtrat der Ni-Fällung bestimmen), oder maskieren (Cyanid?). Ansonsten die Summe aus Mg und Ni titrieren.
Möglicherweise kannst Du auch in derselben Lösung erst Nickel komplexometrisch bestimmen, danach Magnesium.
Da wirst Du wohl etwas recherchieren müssen. Ich vermute, dass bei der normalen Mg-Bestimmung nur ein Teil des Ni erfasst wird, wegen des schwerlöslichen Hydroxids. Müsstest Du ausprobieren, ob Ammoniak-Zusatz das Hydroxid auflöst. Oder ob langsames Titrieren hilft.
Nickel wird im ammoniakalischen mit Murexid als Indikator titriert.
Cyanid ist harmlos, solange man es nicht verschluckt oder ansäuert.
Du kannst Nickel auch als Sulfid fällen (siehe Trennungsgang).
Chrom würde ich via Ferrometerie nachweisen, NH4+ geht auch via Konduktometrie
Ansonsten stimme ich beim Rest zu.
Erst mal vielen Dank für die Antwort. Wie kann ich denn die Summe aus Mg und Ni titrieren? Einfach normal mit Edta und Erio T als Indikator? Dann könnte ich ja einfach die emittelte Nickel Masse davon abziehen.
Wie man Nickel komplexometrisch Bestimmt weiß ich leider nicht und mit Cyaniden arbeite ich sehr ungerne.