Magnesiumnachweis, Titangelb, Störung Calcium?
Hallo,
ich hoffe irgendwer kennt sich mit meinem Chemieproblem aus. Ich studiere Pharmazie im ersten Semester und momentan machen wir qualitative Analyse (von Salzen^^) ...
Mein problem ist, dass ich gestern versucht habe Magnesium als Farblack nachzuweisen. Das hat erst ein Mal ewig gedauert, weil ich Probleme mit der Titangelblösung hatte. Nun hat es endlich mit der Vergleichsprobe geklappt und ich hab die Titangelblösung in meine PL (US mit NaOH) gegeben ... das Ergebnis ist nunja etwas ernüchternd... nicht richtig negativ und nicht richtig positiv....
ich hab den Assistenten gefragt und der meinte ich solle Calcium (habe ich ganz sicher in meiner US) zunächst als Oxalat ausfällen und dann nochmal den Farblack Nachweis machen. Jetzt habe ich mich etwas informiert und man durch erhitzen Oxalationen bekommen, indem man Natriumoxalat erhitzt (ich bin mir nämlich nicht sicher, ob wir Oxalsäure im Labor haben). Ok gut... aber wenn es dann abkühlt, kann es doch auch mit Magnesium reagieren und reagiert nicht zwangsläufig mit Calcium, oder? Wird ein Produkt bevorzugt gebildet? Und woran erkenne ich, ob es geklappt hat? Klar man sieht einen Niederschlag, aber wie kann ich sicher sein, dass sich nicht Magnesiumoxalat gebildet hat?
Alternativ kann ich ja Calcium mit Ammoniumoxalat oder Oxalsäure ausfällen und gibt sich da nicht das gleiche Problem? Außerdem steht dabei dass die Reaktion durch Ba2+ gestört wird und ich vermute dass ich Ba2+ drin habe .... Was mache ich jetzt heul
Das Ergebnis vom Farblack hänge ich als Bild an
(PL+NaOH+Titangelb-Lsg.|Blindprobe|Vergleichsprobe)
1 Antwort
Hallo sweetSquirrel
ich versuche mal eine Antwort, obwohl es bei mir schon seeeehr lang her ist, dass ich vor dem gleichen Problem stand.
Die Trennung des Mg von den Erdalkali ist immer recht heikel, aber zwingend notwendig, da sonst jeder Mg-Nachweis gestört wird.
Ich nehme an, dass deine Ursubstanz wasser- oder HCl-löslich ist und nur die Erdalkali und Mg enthält, also keine weiteren Metalle.
Ein gangbarer Weg ist:
Die Lösung der Ursubstanz ammoniakalisch zu machen, sie mit Ammoniumcarbonat zu versetzen und zu kochen. Dabei fallen die Carbonate von Ca, Sr und Ba aus, die man abfiltriert. Auch Mg-Carbonat ist recht schwer löslich, aber deutlich weniger als die der Erdalkalimetalle.
Das Filtrat sollte jetzt nur noch Mg und Alkalimetalle enthalten. Für den Mg-Nachweis soll die Lösung einen pH-Wert etwa 8 bis 9 haben. Nun gibt man Dinatriumhydrogenphosphat Na2HPO4 hinzu. Dabei entsteht eine feiner weißer Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphat MgNH4PO4. Und jetzt ist ein Mikroskop sehr hilfreich, denn die Kristalle sind charakteristisch, nadelförmig und ähneln Sargdeckeln, außerdem sind sie oft über kreuz verzweigt. Gegenüber den Farbreaktionen hast du zusätzlich zu einem Niederschlag noch die Kristallform als Nachweis.
Wenn ihr über Oxin (8-Hydroxichinolin) verfügt, kann man das Filtrat aus der Ammoniumcarbonat-Fällung mit Salzsäure abrauchen zur Vertreibung des Ammoniums und mit Oxin versetzt. Dann fällt ein gelber Niederschlag aus. Den kann man verglühen, den Rückstand mit HCl lösen, mit NH3 und NH4Cl versetzen und dann die ober beschriebene Probe mit dem Phosphat machen. Dieser Weg ist aber vermutlich nicht nötig.
Mehr weiß ich auch nicht. Ich wünsch dir viel Erfolg
LG
Hab gerade noch ein wenig gegoogelt. Deshalb ein Zusatz:
Hier siehst du die Kristalle des MgNH4PO4 sehr schön:
Hier sind noch mal die Mg-Nachweise:
LG
gern geschehen. Viel Erfolg bei der Kationen-Jagd ;))
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Danke!!!! Du hast mir unglaublich gut weitergeholfen! Ich hab schon so viel Zeit im Internet verbracht und im Häfner und Jander geguckt und irgendwie nichts brauchbares gefunden :/ Naja, jeder hat mal angefangen , ne^^ Vielen Dank noch mal!