Frage von Jued4397, 33

Titration von Nitrit und Kaliumiodat?

Hallo, ich habe momentan quantitative Analytik und möchte mich auf mein Kollog. vorbereiten.

Wir haben unter anderem die Titration von Natriumnitrit mit einer Cer-Lösung und Ferroin (über eine inverse Titration). Ich verstehe allerdings nicht, wieso ich Ferroin erst am Ende der Titration dazu geben soll, was würde es denn für einen Unterschied machen, wenn ich das schon am Anfang dazu gebe?

Ich habe schon ein bisschen gegoogelt, aber so richtig zufrieden mit den Antworten bin ich nicht... Ich habe gelesen, dass Cer(III) das Eisen(III) zu Eisen(II) reduzieren würde, und dadurch selbst wieder zu Cer(IV) oxidiert werden würde. Das müsste dann ja wieder von Nitrit reduziert werden und ich hätte einen zu hohen Verbrauch an Nitrit. Aber wenn das so ist, dann passiert das doch auch wenn ich das Ferroin erst zum Schluss dazu gebe oder nicht? Außerdem ist mir nicht ganz klar, ob ich Ferroin oder Ferriin dazu gebe. Als ich den Indikator hergestellt habe, habe ich Eisen(II)-sulfat verwendet, und der Eisen(II)-Komplex ist doch Ferriin oder nicht? Wenn ich Eisen(II) löse, wird es ja von der Luft oxidiert, liegt deswegen immer nur Ferroin vor und ich kann Ferriin so zu sagen herstellen oder ist das Eisen(II) in dem Komplex quasi vor der Oxidation an der Luft geschützt? Außerdem verstehe ich nicht, wenn der Grund für die späte Zugabe von Ferroin die Reduktion ist, wieso Nitrit dann das Eisen(III) nicht selbst reduziert und so der Mehrverbrauch entsteht, wäre das nicht einfacher als wenn man den Umweg über Cer(III) geht...?

Ich hoffe ich habe hier jetzt nicht totalen Quatsch geschrieben, und ihr versteht was ich meine...

Bei der Kaliumiodat-Titration stellt sich für mich die selbe Frage wie bei Nitrit auch... Wieso gebe ich die Stärke-Lösung nicht von Anfang an dazu, sonder titriere erst mit Thiosulfat bis meine Lösung hellgelb ist und gebe sie dann dazu? Wir haben bei diesem Versuch Kaliumiodat mit Kaliumiodid gemischt um so Iod zu bilden und dieses mit Thiosulfat rücktitriert. Hier findet ja nicht mal eine eine Oxidation oder Reduktion mit dem Komplex selbst statt. Das Thiosulfat oxidiert das Iod ja so oder so zu Iodid damit hat die Stärke ja nichts zu tun. Wäre es nicht viel einfacher von Anfang an die blau gefärbte Lösung zu habe, dann kann man doch den Endpunkt besser erkennen und nicht übertitrieren, weil man sich nicht sicher ist ob das schon "hellgelb genug" ist oder es noch hellgelber werden muss...?

Ich wäre wirklich sehr erleichtert wenn jemand eine logische Erklärung für die beiden Versuche hätte!!! Schon jetzt einmal vielen Dank für eure Mühe!

Expertenantwort
von TomRichter, Community-Experte für Chemie, 17

Zum Ferroin vermute ich, dass nicht nur das Fe, sondern auch der organische Anteil oxidiert wird, wenn zu viel Cer(IV) in der Lösung ist.

Zur Stärke ein Zitat aus http://www.chemieonline.de/forum/archive/index.php/t-197067.html

Die in der Amylose gebundenenen Polyiodidionen reagieren nicht mit dem
Reduktionsmittel (üblicherweise Thiosulfat). Wenn in der Lösung
befindliche Polyiodidionen reduziert werden, müssen sich durch
Dissoziationd des blauen Komplexes erst neue bilden, bevor es mit der
Titration weitergehen kann. Und dieses Gleichgewicht zwischen der
Einschlussverbindung und den freien Polyiodidionen ist inert. Wenn man
also die Stärke gleich zu Beginn zugibt, bildet sich entsprechend viel
von dem blauen Komplex und man kann leicht übertitrieren, weil die
Gleichgewichtsverschiebung zwischen komplexiertem Iod und freiem Iod so
langsam ist. Es ist also besser (zeitsparender), das Iod bis auf einen
kleinen Rest schnell ohne Indikator zu titrieren, und dann erst die
Stärke zuzugeben.

Kommentar von Jued4397 ,

Vielen Dank für deine Antwort!!! Das klingt definitiv logischer als die anderen Begründungen!

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