Frage von FreakySmiley, 210

Nickel löst sich nicht in Schwefelsäure auf!?

Hallo! Ich muss Nickelsulfat herstellen um damit einen grünen Nickel-Farbstoff herzustellen. (Nickelsulfat selbst ist zu toxisch. Nickeloxalat, denke ich, wollte ich herstellen. Gerade vergessen)

Leider löst es sich nicht auf. Die Schwefelsäure hat sich anfangs ganz leicht grünlich gefärbt, aber jetzt tut sich seit Tagen nichts mehr.

Ich habe erst 34% Schwefelsäure genommen und dann mit 96%er die Konzentration erhöht. Das funktioniert schonmal besser als beide Säuren alleine. Das Nickel kommt von einer Münze aus 99% Nickel. (10 luxemburgische Franc)

Wenn ich den Vorgang google dann steht überall das sich Nickel in Schwefelsäure oder in verdünnter Schwefelsäure auflöst. Ich bin verwirrt. :D

(Das ist keine Aufgabe aus der Schule oder so. Ich will nur grünen Farbstoff herstellen. :D)

Hilfreichste Antwort - ausgezeichnet vom Fragesteller
von musicmaker201, Community-Experte für Chemie, 93

Das liegt daran, dass Nickel auch in oxidierenden Säuren passiviert wird. Es entsteht also eine schützende Oxidschicht, welche das Metall vor der Säure schützen.

Ich würde dir jedoch ans Herz legen, mit wenig Laborerfahrung bzw. im Heimlabor auf die Arbeit mit Nickelsalzen zu verzichten. Nickel ist nicht wirklich akut toxisch, es ist jedoch erwiesener Maßen karzinogen, mutagen und teratogen. Heißt: Es macht Krebs, das Erbgut kaputt und unfruchtbar. Und dies gilt auch für deine Oxalatverbindung.

Gerade bei einem Farbstoff würde mir dies zu denken geben. Es gibt auch ungefährliche grüne Farbstoffe.

Kommentar von FreakySmiley ,

Hi, danke für die Antwort. :) 

Ich weiß das die Stoffe karzinogen sind etc. Trotzdem wundert es mich das ich das Metall nicht auflösen kann obwohl alle anderen Leute die ich über Google gefunden habe damit scheinbar kein Problem haben... 

Was wäre denn ein guter Ersatzfarbstoff den ich selbst herstellen kann? Chrom? (Wasserlöslichkeit ist nicht notwendig) 

Kommentar von musicmaker201 ,

Chrom ist auch nicht besser. Bleib am besten von diesem karzinogenen Sachen weg. Damit tust du dir selbst einen Gefallen.

Spontan fällt mir nichts ein, was du einfach herstellen könntest. Du könntest aber versuchen Chlorophyll aus Pflanzen zu extrahieren.

Kommentar von FreakySmiley ,

Chlorophyll habe ich schon ausprobiert. Ist beim Versuch ein Pulver draus zu machen braun geworden. 

Ich will ja nicht wirklich irgendwas damit malen oder färben. Ich will nur eine Sammlung von Metallen in allen möglichen Farben als Pulver in Glasgefäßen sammeln... 

Mit dem Nickel käme ich auch nur wage in Kontakt wenn ich es nach dem trocknen ins Glas umfülle. Vorher ist es nur in Lösung oder so. 

Kommentar von musicmaker201 ,

Gut, wenn du damit nichts färben möchtest ist das ganze ein wenig unkritischer. Denk aber dran, dass du passende Handschuhe trägst und den Kontakt auch mit der Lösung vermeidest.

Für Grün käme sonst als weniger gefährliche Verbindung Kupferacetat (Grünspan) oder Kupferchlorid in Frage.

Kommentar von FreakySmiley ,

Hm. Mein Kupferacetat ist blau. 

Kupferchlorid... Hm. Mal gucken. Ich mache mittlerweile ungern was mit HCL (37%) nachdem viele Metallgegenstände korrodiert sind.  :D

Ach und ich weiß immernoch nicht warum sich das nicht weiter auflöst. Immerhin ist sie ja schon ein bisschen grünlich geworden, die Lösung. 

Kommentar von FreakySmiley ,

Die Bilder und Texte in Wikipedia sprechen davon das Kupferchlorid blau oder Braun ist.

:(

Btw, ich meinte "ganz ganz leicht grün geworden"... I'm oberen Kommentar. Jetzt tut sich aber nichts mehr. 

Kommentar von musicmaker201 ,

Kupferacetat ist ehr ein türkis-grün. Kupferchlorid auch, teilweise aber auch rein grün.

Kommentar von FreakySmiley ,

Ich wollte die schön grüne  Farbe von Nickeloxalat haben... 

Hm. Wenn sich das einfach nicht auflösen will muss ich wohl was mit der Chromoxid Paste machen die ich zum schärfen von Messern brauchte. Aber die wollte ich für eine andere Farbe aufsparen. Blödes Nickel. Was soll den das?! :D

Kommentar von FreakySmiley ,

Was machen denn die anderen anders wenn sie schreiben das sich Nickel in verdünnter Schwefelsäure auflöst?? Ich verstehe es nicht! Arg! :(

Kommentar von musicmaker201 ,

Eventuell andere Temperatur/ andere Beschaffenheit des Metalls (Pulver, Blech, Granalien, Späne, ...).
Deine Münze mag zwar 99% Nickel enthalten, müssen sich deswegen aber nicht wie Nickel verhalten. Edelstahl besteht auch zum Großteil aus Eisen, verhält sich aber nicht wie dieses.

Kommentar von FreakySmiley ,

Hm... Jetzt funktioniert es. Ich heize die Säure in einem improvisierten Ofen aus Dosen mit einer Lötlampe. :D

Warum das jetzt plötzlich funktioniert kann ich nicht sagen...

Chemie ist wohl manchmal sehr merkwürdig. 

Kommentar von musicmaker201 ,

Ja, das ist sie ;) Stelle ich im Labor immer wieder fest...

Kommentar von FreakySmiley ,

Jetzt hat es wieder aufgehört sich aufzulösen... 

!?!? 

Kommentar von FreakySmiley ,

OK,  ich habe aufgegeben und die restlichen Stücke in Salzsäure geworfen. 

Kennst du eine gute Möglichkeit das Salz auszukristallisieren? Einfrieren ist nicht so toll, da bleibt zu viel übrig und verdunsten dauert bei 400ml Schwefelsäure ewig, wenn überhaupt. 

:(

Antwort
von user21011982, 123

Die Münze ist mit einer passivierenden Schicht aus Nickel(II)-oxid bedeckt und das bekommt man auch mit konz. Säuren nur schlecht aufgeschlossen. Die Wikipedia schlägt heiße Salpetersäure als Lösungsmittel vor, wovon ich bei wenig Laborerfahrung und fehlenden Chemiekenntnissen aber vielleicht eher Abstand nehmen würde. Am ehesten würde sich vielleicht noch eine Oxidationsschmelze eignen.  

 

Kommentar von FreakySmiley ,

Hi, danke für die Antwort. 

Ich habe die Münze mit einer Säge zerkleinert und auch die Späne hineingegeben...

Kommentar von user21011982 ,

Auch Nickel löst sich in Schwefelsäure nur schwer...

Was steht Dir an Reagenzien und Gerätschaften denn überhaupt zur Verfügung?

Kommentar von FreakySmiley ,

Wenig. Nur das was man per Amazon kaufen kann. 

Sonst habe ich eigentlich nur Becher und Reagenzgläser. 

Kommentar von FreakySmiley ,

Und Graphitstäbe zur Elektrolyse aus ner Batterie.

Kommentar von user21011982 ,

Also, erst mal muss ich mich korrigieren. Nickel selbst löst sich in Schwefelsäure problemlos. Das sich bildende Sulfat ist aber in seiner Löslichkeit begrenzt. Deswegen stoppt der Lösevorgang irgendwann. 

Wenn Du die Münze von der Oxidschicht befreist, sollte sie sich gut in Salzsäure lösen lassen. Wenn nicht, ist es definitiv kein Nickel. 

Oxidationsschmelze....Manchmal muss ich mich wirklich über mich selbt wundern. Entferne die Oxidschicht mechanisch und alles ist gut. ;)

Kommentar von FreakySmiley ,

... Löslichkeit begrenzt... 

Ein bisschen habe ich das auch schon erwartet. Muss ich etwa mehrere Liter Schwefelsäure benutzen um das vollständig aufzulösen? 

Salzsäure, ja. Nachdem ich nochmal gegoogelt und Wikipedia studiert habe fand ich das Nickelchlorid doch besser ist. Also habe ich es in 37% Salzsäure geworfen und gekocht. Das war ein Fehler. Dämpfe überall. Egal, war draußen. XD 

Jetzt löst sich das hier ganz einfach in meinem Zimmer auf einer Halogen-schreibtischlampe im Becherglas auf, das direkt auf der Lampe steht. Wird warm und die Dämpfe blockiere ich mit Frischhaltefolie und einem Gummiband, was nicht perfekt ist, aber ich rieche bis jetzt nichts. Scheint auch viel löslicher in Salzsäure zu sein. 

Ich wünschte ich hätte ein richtiges labor... Manno. 

BTW... Wie kann ich das Salz am besten auskristallisieren lassen? Verdunsten dauert ja ewig und kochen geht erstmal nicht mehr. Gibt es da eventuell sogar die Möglichkeit das sich das irgendwie absetzt? Ich habe jetzt 400ml Schwefelsäure mit Nickelsulfat, von dem sich durch das plötzlich funktionierende kochen sogar schon was abgesetzt hat. 

Durch einfrieren bekomme ich ja nicht alles abgesetzt. Hm

Kommentar von user21011982 ,

Es wird Dir leider nichts anderes übrig bleiben als die Säure abzudampfen. Das dauert natürlich seine Zeit. 

PS: Ein bisschen mehr Vorsicht wäre ganz empfehlenswert. ;)

Antwort
von anwesende, 85

Hi,

Grundsätzlich ist gegen die Herstellung von Nickelsulfatpulver zu Anschauungszwecken nichts einzuwenden. Die übliche Laborpraxis natürlich vorausgesetzt. Sogar beim unsachgemäßen Herumpanschen wäre eine akute Vergiftungsgefahr relativ gering, aber man kann sich sehr wohl den Grundstein für eine Nickelallergie legen.

Das Problem könnte sein, daß die Münze nicht nur aus Nickel besteht und die Kontaktoberfläche zu klein ist, um in einer vernünftigen Zeit etwas zu erreichen.

Münzen bestehen nur selten aus reinem Nickel, sondern oft "Kupfernickel" mit nur 5-25% Nickel. Andere haben zwar einen Nickelkern, um in Automaten mit Magnetkontrolle zu funktionieren, aber der ist gut mit Kupfernickel ummantelt. (aus o.g. Allergiegründen)

In beiden Fällen wäre die Kontaktoberfläche zur Säure auch nach dem Zersägen zu klein. Galvanisch oder mechanisch (z.B. Ultraschallbad) könnte etwas helfen, aber wahrscheinlich wird es Wochen oder Monate dauern. Im Zweifelsfalle also einfach mal stehenlassen und ab und an mechanisch bewegen.

Ganz allgemein solltest du nur in Ausnahmefällen mit Schwefelsäure über 50% hantieren und diese auch nur gut warm (bis ca. 50°C) machen. Höhere Konzentrationen sind oftmals sogar kontraproduktiv, denn (reines) Nickel(-pulver) löst sich am besten in verdünnter Säure. Bei deiner Beschreibung der 96%igen Schwefelsäure und Kochen sträuben sich mir etwas die Nackenhaare.  

m.f.G.

Kommentar von FreakySmiley ,

Hehe. Ja, ich war frustriert. Gut zu wissen das 50 "ausreichend" ist. (Dann muss ich auch nie wieder 37% Salzsäure kochen und alles Metall in der Umgebung korrodieren...) 

Aber es ist tatsächlich 99% Nickel. Es gibt zwar wenige Münzen aus purem Nickel, aber es gibt sie. Um diese Fragen zu verhindern habe ich eigentlich extra die genaue Münze dazu geschrieben, aber wer googlet sowas schon... DU NICHT! XD

Kontaktoberfläche... Es sollten wenigstens Bläschen oder Schwaden aufsteigen. Aber nö. Anfangs mach etwa einer Stunde tut sich nichts mehr. :( Davor auch nur ganz leichte Blasenbildung. Vielleicht ist erst das Oxid angegriffen worden und Nickel selbst reagiert fast nicht. 

Kommentar von anwesende ,

Hi Freaky,

ich habe nur eine Info gefunden, daß es ca. 500 "reine Nickelmünzen" gibt, aber nirgendwo eine Angabe zum tatsächlichen Gehalt. Schick mir bitte mal den Link. Man lernt ja nie aus ;-)

P.S. Einige waren sogar richtig was wert. ich hoffe, du hast deinen Vater (wenn er denn Numismatiker ist) jetzt nicht richtig unglücklich gemacht. ;-)

Nickeloxid reagiert um ein Vielfaches langsamer als reines Nickel. Daher kann nicht erst das Oxid angegriffen worden sein und danach tut sich nix mehr. Ich glaube immer noch eher an den reinen Nickelkern mit einer Kupfernickelschicht.  

m.f.G 

Kommentar von FreakySmiley ,

Hier :) 1011 verschiedene Münzen aus reinem Nickelhttp://colnect.com/de/coins/countries/composition/14-Nickelel Und hier die die ich genommen habe:http://colnect.com/de/coins/list/country/2073-Luxemburg/composition/14-Nickel/it...c Mittlerweile habe ich die Idee mit der Schwefelsäure aufgegeben und alles in Salzsäure geworfen. Geht viel besser. Ist schon richtig grün geworden.

Expertenantwort
von TomRichter, Community-Experte für Chemie, 101

Entweder viel Geduld und Hitze. Oder nimm' verdünnte Salpetersäure statt der Schwefelsäure.

Ist Nickeloxalat weniger gefährlich? In Wasser ist es zu wenig löslich, um als Farbstoff zu taugen.

Kommentar von FreakySmiley ,

Hey, danke für die Antwort. :) 

Wie oben in den Kommentaren schon geschrieben bringt es aus irgendwelchen Gründen nichts die Schwefelsäure zu erhitzen... 

Ich habe keine Salpetersäure. Müsste ich mir erst kaufen. Habe auch nicht viel Verwendung dafür. Geht das damit DEFINITIV besser? 

Nickeloxalat ist weniger Carcinogen. ;) 

Kommentar von TomRichter ,

> Geht das damit DEFINITIV besser?

Die Leute, die Lehrbücher zur anorganischen Chemie verfassen, sagen ja. Aber ich weiß nicht, was in Deinem Heimlabor alles schief läuft, denn auch heiße verdünnte Schwefelsäure sollte, wenn auch langsamer, das Ni angreifen.

Zur Frage des Ausfällens: Mit NaOH neutralisieren, dann Oxalsäure zugeben. Ni-Oxalat ist schwerlöslich und fällt aus.

Nach Deinen Schilderungen würde ich aber empfehlen, erst ein bisschen was über Arbeitstechniken zu lernen und danach zu experimentieren. Kein Chemiestudent käme im Anfängerpraktikum auf die Idee, konz. Salz- oder Schwefelsäure bis zum Sieden zu erhitzen, ohne vernünftigen Grund und vernünftigen Abzug.

Antwort
von PeterJohann, 83

Versuch die Reaktion doch einfach galvanisch zu unterstützen- das Ni käme  an den Pluspol einer Batterie und für den Minuspol nimm eine Kohleelektrode - lass die Elektroden dann in die verdünnte Schwefelsäure (<25%) hängen.

Kommentar von FreakySmiley ,

Hi danke. 

Ja wäre eine Möglichkeit gewesen. Habe ich auch schon mit Kupfer gemacht. Aber ich habe die Münze leider schon zerkleinert in der Hoffnung es würde etwas ändern... 

Antwort
von DieterSchade, 96

Erhitzen und rühren. Oder du nimmst stattdessen Salpetersäure, um dein Nickelsalz herzustellen.

Kommentar von FreakySmiley ,

Danke für die Antwort. Funktioniert nicht wirklich. Geht das nicht auch irgendwie ohne erhitzen?

Ich habe das mal versucht und dabei die Schwefelsäure fast zum Kochen gebracht, mein ~120° Thermometer zerstört und das Glas war so heiß das es Papiertücher verkohlte. *Da hat sich nichts aufgelöst!!* Nur die wenigen, zu erwartenden Blasen am Metall die durch die Temperatur vom Metall entstehen. 

Nebenbei versuche ich Eisen in Schwefelsäure aufzulösen und das geht genauso bescheiden... 

Was den los hier?! O_o

(Die Schwefelsäure ist völlig in Ordnung.) 

Kommentar von DieterSchade ,

Du hast auch wirklich Schwefelsäure?, oder hast du Schweflige Säure? 

Koch dir mal einen starken Grünen Tee und lege dein Eisen und dein Nickel da hinein. Eigentlich müssten beide nach spätestens einer Woche die entsprechenden farbigen Komplexe mit Gallsäure gebildet haben. 

P.S. Alle Nickelsalze sind giftig. 

Kommentar von FreakySmiley ,

Ja. Ich schrieb doch das sie völlig in Ordnung ist. 

Hm. I'm grünen Tee sind mir zu viele Verunreinigungen. 

PS: Ich weiß. Ich will ja kein Salz haben am Ende. Aber ich brauche erstmal eins. 

Kommentar von FreakySmiley ,

Achja, oxalate sind auch salze. :)

Kommentar von DieterSchade ,

Wenn du nur ein grünes ungiftiges Salz haben willst, dann löse doch einfach Eisen in deiner Schwefelsäure.

Kommentar von FreakySmiley ,

Tue ich gerade. Aber um gelb zu bekommen. (Eisenoxalat) Wüsste nicht das Eisensulfat grün wäre. 

Doch selbst das löst sich nicht gut. 

Kommentar von DieterSchade ,

Benutzt du vielleicht zu kleine Mengen Lösungsmittel? Oder hast du zu große Mengen Rost auf deinem Eisen? Versuche es mal mit Basteldraht aus Eisen. Eisensulfat ist übrigens (schwach) grün, kann man bei Wikipedia nachlesen. Und viele Kupferverbindungen sind grün, kann man aus Cent-Stücken herstellen.

Kommentar von FreakySmiley ,

Lösungsmittel?? 

Kommentar von DieterSchade ,

Das gebildete Sulfat muss sich ja auch in der Schwefelsäure lösen, d.h. die Schwefelsäure ist gleichzeitig Edukt und Lösungsmittel.

Kommentar von FreakySmiley ,

Achso. Ich weiß leider nicht wie viel Schwefelsäure ich brauche um 8g Nickel in Lösung zu bringen.

Kommentar von DieterSchade ,

Du brauchst vor allem Wasser. Auch deshalb sollte die Schwefelsäure nicht zu konzentriert sein.

Kommentar von FreakySmiley ,

Achso... Hm. Welche Konzentration wäre denn optimal?

Keine passende Antwort gefunden?

Fragen Sie die Community