Frage von Rasel21, 54

Chrom VI bestimmen (Chemie)?

Hallo, könnte mir bitte jemand vielleicht erklären wie man flüchtiges Cr(VI) in Feststoffen bestimmen kann?

Expertenantwort
von indiachinacook, Community-Experte für Chemie, 12

Wenn ich mich richtig erinnere, dann kann man Cr(IV) als CrO₂Cl₂ destillativ vom Rest der Probe abtrennen. CrO₂Cl₂ ist eine ungute Flüssigkeit, die sich schnell beildet, wenn man Cr(IV) mit NaCl und conc. H₂SO₄ erhitzt.

(Aus genau diesem Grund darf man ja Dichromat+conc. H₂SO₄ nicht als Oxidations­mittel verwenden, wenn man Bromid als Br₂-Dampf nachweisen will. Chlorid würde nämlich ebenfalls braune Dämpfe geben!)

In die Vorlage schütten man bereits vor der Destillation Wasser rein, damit das CrO₂Cl₂ hydrolysiert, und das gebildete CrO₄²⁻ oder Cr₂O₇²⁻ bestimmt man einfach iodometrisch.

CrO₃ ist auch einigermaßen flüchtig, aber das nutzt man glaube ich nicht aus.

Antwort
von ThomasJNewton, 30

Ich wüsste jetzt nicht, wie Cr(VI) flüchtig sein sollte.

Außer vielleicht als CrO₂F₂, für das https://de.wikipedia.org/wiki/Chromylfluorid nur einen Schmelzpunkt angibt, keinen Siedepunkt.

Kommentar von Rasel21 ,

Hallo! Vielen Dank erstmal. Dieses   Chrom VI ist Flüchtig "https://de.m.wikipedia.org/wiki/Chrom(VI)-oxiddichlorid" .... Wie kann ich das bestimmen?

Kommentar von ThomasJNewton ,

Du musst mir keinen Link zum Chrom schicken, das kenne ich.

Und auch der von mir rekonstruierte Link zu (VI)-oxiddichlorid erscheint mir unseriös.
Ich habe schließlich Wikipedia mit verfasst, und weiß, wie Schwachsinn seinen Weg findet und seine Mittel hat.

CrO₂F₂ hat einen höheren Schmelzpunkt als CrO₂Cl₂, und einen endlos nicht existierenden Siedepunkt?

Heißt nicht unbedingt, dass ich recht habe, aber ich brauche wohl eine Auszeit.

Kommentar von TomRichter ,

Meine Erinnerung besagt, dass Chromylchlorid bei Raumtemperatur flüssig ist und im Ölbad abdestilliert werden kann.

Kommentar von ThomasJNewton ,

Mir sagt das einfach Wikipedia, aber die sagt mir nicht, warum dasselbe mit Fluor fest ist und nicht mal siedend werden kann.

Klar, in 99 % der Fälle ist man selbst der Depp, aber nicht mal das sollte einen in Sicherheit wiegen.

Kommentar von indiachinacook ,

Chromylchlorid ist eine Flüssigkeit (und dabei noch eine extrem unsympathisch: Giftig, sauer, hydrolysemepfindlich, oxidierend, ätzend). CrO₂F₂ ist glaube ich ein extrem flüchtiger Festkörper, der knapp über Raumtemperatur sublimiert und sich wahrscheinlich noch unsympathischer benimmt.

Ich erinnere mich düster, daß man CrO₂Cl₂ zum Abtrennen von Cr(IV) in der anorganischen naßchemischen Analytik verwenden kann (das Zeug trocken mit NaCl und Conc. H₂SO₄ kochen bis alles Chrom in der Vorlage sitzt, IIRC).

Kommentar von TomRichter ,

Sieded nicht, weil es - bei Normaldruck - vorher sublimiert. Meint jedenfalls Wikipedia:

https://en.wikipedia.org/wiki/Chromyl_fluoride

Kommentar von ThomasJNewton ,

Das erklärt manches, nicht aber, warum die deutsche Wikipedia die Sublimation unterschlägt.

Und ganz sicher nicht meine emotionale Aufgewühltheit jüngst.

Expertenantwort
von TomRichter, Community-Experte für Chemie, 23

Welcher Feststoff, wie viel Chrom(VI), weitere Oxidationsmittel anwesend?

Was willst Du bestimmen? gesamtes Cr(VI), oder nur den flüchtigen Anteil?

Kommentar von Rasel21 ,

es handelt sich um farb Feststoffe , nur der flüchtige Anteil von Chrom(VI)

Kommentar von TomRichter ,

Dann würde ich das flüchtige Cr(VI) einfach abdestillieren.

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